P r o f e s s o r  M a t e u s   A n d r a d e 

                     

 Atividades Experimentais


Disciplina: QUÍMICA GERAL II - A
Prof. M. Sc. Mateus A. G. Andrade


1. INTRODUÇÃO


1.1. OBJETIVOS DAS AULAS EXPERIMENTAIS


Consideramos que, além da familiarização do aluno com operações e técnicas mais freqüentes nos processos químicos, já iniciada nas atividades experimentais de Química Geral I, é importante o trabalho experimental com metodologias analíticas (sem esgotá-las), tendo em vista um dos objetivos do curso de Química que visa a preparação do profissional químico analista.

Tais conhecimentos básicos constituirão o requisito para as disciplinas de Química Analítica (Qualitativa e Quantitativa).



1.2. INSTRUÇÕES GERAIS


Ratificamos em nossa disciplina algumas instruções enfatizadas em Química Geral I, as quais devem ser levadas em consideração em todas as demais disciplinas do curso, entre as quais destacamos:

I - não será permitida a permanência de alunos sem avental no laboratório. O avental deve ser de cor branca, com mangas compridas e seu comprimento deverá atingir a altura dos joelhos, confeccionados em tecido de algodão pois este mostra se mais adequado do que os tecidos sintéticos por ser mais resistente ao fogo.

II - além do uso obrigatório do avental, sugere-se, por medida de segurança, que o aluno tenha um óculos de proteção e luvas de borracha para uso na preparação de soluções corrosivas.


É oportuno, outrossim, que o aluno tenha um caderno de anotações onde deverá ser registrado o início e o término de cada exprimento, assim como observações e conclusões, pois seu professor deverá abster-se completamente de concluir qualquer dos experimentos, porém deverá conduzir o raciocínio e a observação do aluno.




1.3. INSTRUÇÕES PARA O TRABALHO PRÁTICO


Durante os trabalhos experimentais deverão ser observados rigorosamente os seguintes aspectos:

01) prepare-se para realizar cada experimento lendo antes as instruções correspondentes. Siga as instruções e respeite rigorosamente as precauções recomendadas. Consulte seu professor cada vez que notar algo de anormal ou imprevisto;

02) não fume no laboratório;

03) faça apenas o experimento recomendado e aprovado pelo professor;

04) separe os materiais necessários e, se estiver em grupo, divida as tarefas entre seus colegas;

05) leia com atenção o rótulo do reagente antes de usá-lo;

06) se qualquer ácido ou produto corrosivo for derramado lave o local imediatamente com bastante água;

07) caso você encoste em algum ácido forte limpe sua pele imediatamente com água corrente ou solução de bicarbonato de sódio (NaHCO3);

08) se o mesmo ocorrer com alguma base forte, limpe sua pele com água corrente ou solução de ácido acético;

09) não toque com os dedos nos produtos químicos, a menos que receba instruções para fazê-lo;

10) para sentir odor de uma substância, não coloque seu rosto diretamente sobre o recipiente. Em vez disto traga um pouco do vapor para você, com sua mão;

11) tenha cuidado com os materiais inflamáveis, nunca aqueça um líquido inflamável com o bico de gás, use uma manta de aquecimento ou banho-maria aquecido por resistência elétrica;

12) qualquer incêndio deve ser abafado imediatamente com um pano úmido ou, dependendo da extensão do mesmo, através de extintores. Procure identificar a localização e o tipo de extintor próximo;

13) caso ocorra um acidente (queimadura com fogo, salpique de produtos nos olhos, etc..) procure os dispositivos de segurança nos laboratórios;

14) trabalhe com calma, paciência e sabedoria.



1.4. ALGUNS REAGENTES E SUAS CARACTERÍSTICAS


Sempre que manusear compostos voláteis (HCl, NH4OH, HNO3, benzeno,etc..) faça-o em local com boa ventilação ou em capela preferencialmente.


Quando diluir um ácido forte, adicione primeiro a água e depois o ácido!!!



a) Ácido clorídrico concentrado:

- formado por moléculas de HCl gasoso, dissolvidas em água. Comercialmente é encontrado com impurezas e denominado de ácido muriático. Como o ácido clorídrico apresenta alta tensão de vapor as moléculas do mesmo podem facilmente escapar do líquido, reduzindo a concentração do ácido no frasco-depósito. Por esta razão o frasco deve estar bem fechado após seu uso. Os vapores de ácido clorídrico são tóxicos e, portanto, não devem ser inspirados.


b) Ácido nítrico concentrado:

- ácido forte e excelente agente oxidante. Deve ser utilizado com muito cuidado pois é volátil e em contato com a pele provoca sérias queimaduras.


c) Ácido sulfúrico concentrado:

- ácido forte e agente altamente desidratante. Não é volátil mas seu contato com a pele causa sérias queimaduras. Sua dissolução em água é altamente exotérmica (libera calor) e, portanto, deve ser feita com cuidado e sob constante resfriamento.


d) Hidróxido de amônio concentrado:

- apesar de não ser uma base forte seus vapores causam sérias irritações nas mucosas (principalmente oculares). Por serem tóxicos os seus vapores, do mesmo modo que o ácido clorídrico, o frasco deve estar bem fechado após seu uso.


e) Benzeno:

- hidrocarboneto aromático, de odor agradável, vapores tóxicos e altamente inflamáveis. Quando manuseá-lo certifique-se que não há bicos de gás acesos próximos. O mesmo cuidado deve ser tomado no manuseio do éter etílico.



1.5. REAGENTES E SOLUÇÕES


Os reagentes empregados em laboratório em geral apresentam-se sob a forma de soluções.

O acondicionamento das soluções é feito em frascos de vidro os quais devem apresentar resistência química ao ataque dos materiais neles contidos.

As soluções alcalinas, especialmente, atacam o vidro formando silicatos. Por esta razão equipamentos de precisão (buretas, pipetas volumétricas, etc..) não devem receber soluções alcalinas.

Da mesma forma que os reagentes sólidos, as soluções devem estar protegidas da contaminação externa. É conveniente utilizar um frasco de tampa achatada com bordas cobrindo a boca do gargalo para proteger da poeira.

Porções de soluções retiradas do frasco e que não tenham sido usadas não devem retornar ao frasco, salvo instruções em contrário.

Soluções diluídas de ácidos, bases e alguns sais podem ser vertidas na pia sem o risco de contaminação ao ambiente. No entanto se a solução for de ácido ou base concentrado as mesmas devem ser neutralizadas para, então, serem adicionadas na rede de esgoto. Soluções de sais contaminantes (cianetos, cianatos, metais pesados, sais de cromo, etc...) devem ser colocadas em locais adequados e indicados pelo seu professor.



 

 


Experimento 1 - CARACTERÍSTICAS DAS SOLUÇÕES




* MATERIAL (no balcão central)


- NaCl sólido (02 frascos) e espátula de madeira;

- CH3COONa.3H2O sólido (02 frascos) e espátula de madeira;



* MATERIAL POR GRUPO (na bancada)


- 4 copos (bequer) de 100 mL sem graduação;

- 1 copo (bequer) de 250 mL;

- tripé para aquecimento;

- tela de amianto;

- 1 bastão de vidro;

- 1 proveta de 25 mL;

- banho de gelo.

- funil comum, com haste curta

- suporte para funil



* INTRODUÇÃO


É de nosso conhecimento do dia-a-dia que determinados solutos sólidos (açúcar comum, sal de cozinha, etc...) mostram um limite máximo de solubilidade em água (por exemplo), em dada temperatura.

Define-se como Coeficiente de Solubilidade (C.S.) a quantidade máxima de um soluto sólido que pode ser dissolvida em determinada quantidade de solvente, em dada temperatura. Em geral usa-se como referência, em relação ao solvente, 100 gramas (100 mL ou 100 cm3) à 250 C (condições padrão), isto porque este Coeficiente de Solubilidade varia com o tipo de soluto, quantidade de solvente e temperatura. A tabela a seguir mostra exemplos de dois solutos diferentes em relação a temperatura:


temp.(0C).

0

10

20

30

50

60

80

90

100

mNaCl

35,7

35,8

36,0

36,3

37,0

37,3

38,4

39,0

39,9

mNO3

13,3

20,9

31,6

45,8

85,5

110

169

202

246


Em função dos dados da tabela acima construa, em papel milimetrado, um gráfico de solubilidade para estes dois sais, determinando em qual temperatura a solubilidade (C.S.) dos dois será a mesma bem como proponha um processo simples de separação destes dois sais.


De acordo com o C.S. as soluções podem ser divididas nas seguintes categorias:

a) insaturadas: são aquelas em que a massa de soluto dissolvida é inferior ao coeficiente de solubilidade da substância;

b) saturadas: quando a massa de soluto dissolvida é igual ao coeficiente de solubilidade;

c) super-saturadas: são soluções em que a massa de soluto dissolvida é superior ao coeficiente de solubilidade. São preparadas com técnicas especiais e revelam-se bastante instáveis, ou seja, o excesso de soluto pode depositar-se no fundo do recipiente por ação de alguns fatores físicos (agitação mecânica, atrito, variações bruscas de temperatura, adição de um “germen de cristalização” , etc...)

Em nosso experimento serão investigadas algumas propriedades destas soluções, particularmente das super-saturadas.



* PROCEDIMENTOS


Algumas substâncias possibilitam a preparação de soluções super-saturadas e outras não.

Num bequer pequeno (100 mL), usando uma proveta de 25 mL, adicione cerca de 20 mL de água destilada e, após, com o auxilio de uma espátula, adicione pequenas quantidades de NaCl sólido, até que haja corpo de fundo (depósito). Aqueça a mistura, sobre tela de amianto, agitando constantemente, com bastão de vidro, até a ebulição. Observando dissolução do depósito adicione, cuidadosamente, pequenas quantidades de NaCl, até completa dissolução. Resfrie a solução em banho de gelo e, se houver algum depósito filtre e recolha o filtrado.

Após resfriada a solução (se for o caso o filtrado), adicione alguns cristais de NaCl e observe se ocorreu alguma modificação em relação à quantidade de sal depositada no fundo recipiente.

Repita os mesmos procedimentos utilizando o acetato de sódio tri-hidratado (CH3COONa.3H2O).

Devido a alta solubilidade do acetato de sódio adicione quantidades maiores do mesmo, aquecendo sempre que houver depósito no fundo do recipiente.

Resfrie em banho de gelo e adicione cristais do acetato, observando se ocorre alguma modificação em relação a estes.

Com base nas observações feitas responda:


a) A solução de NaCl preparada inicialmente é super-saturada ?


b) Como se denominam os cristais de acetato de sódio adicionados ao final do experimento ?


 

 


Experimento 2 - PREPARO E ACONDICIONAMENTO DE

SOLUÇÃO DE ÁCIDO CLORÍDRICO



* MATERIAL E REAGENTES (no balcão central)


- papel de filtro;

- ácido clorídrico concentrado (na capela);

- amostras de Na2CO3 (03 por grupo), de 0,300 g contidos em pesa-

filtros;

- indicador (Verde de Bromo-cresol)



* MATERIAL POR GRUPO (na bancada)


- 01 balão volumétrico de 500 mL;

- 01 funil de haste longa;

- 01 frasco ambar de 500 mL;

- 01 pipeta graduada de 5 mL;

- 01 bureta de 50 mL;

- 03 erlenmeyer de 250 mL

- 01 bastão de vidro;

- 01 suporte com agarrador para bureta.



* INTRODUÇÃO


Na atividade de laboratório, seja em nível acadêmico ou na própria indústria, as substâncias são utilizadas, de modo geral, na forma de soluções.

Numa solução, além da proporção entre a quantidade de soluto e de solução (ou solvente), expressa na forma de uma “concentração” , é indispensável que se conheçam características específicas de cada soluto, na preparação adequada dessa solução.

Dependendo da utilização da solução as mesmas devem ser consideradas segundo duas características básicas:

  1. soluções padrão: usadas para fins analíticos contendo uma quantidade exatamente conhecida de um reagente qualquer, na unidade de volume. Essa concentração é expressa com exatidão (quatro decimais)


ex.: 0,1538 g/L (massa/volume)

0,8543 mol/L (número de mols/volume)


  1. soluções não padronizadas: usadas para fins não analíticos sendo sua concentração aproximada. Não é requerida a mesma exatidão, com relação às soluções padronizadas (um ou dois decimais)

ex.: 0,5 g/L (massa/volume)

1,0 mol/L (número de mols/volume)



*PREPARAÇÃO DE SOLUÇÕES PADRÃO


O título das soluções padrão deve ser conhecido com grande exatidão. O grau de exatidão requerido é maior do que o correspondente aos trabalhos analíticos mais comuns. Assim sendo é desejável que o título das soluções padrão possa ser determinado com um erro inferior a 0,1 %. Maiores detalhes serão tratados nas disciplinas de Química Analítica Quantitativa.

A preparação de uma solução padrão requer, direta ou indiretamente, o uso de um reagente quimicamente puro e com composição perfeitamente definida. Os reagentes com semelhantes características são denominados, comumente, padrões primários. São os seguintes os requisitos principais exigidos de um padrão primário:

  1. a substância deve ser de fácil obtenção, purificação, dessecação e conservação;

  2. não pode ser volátil;

  3. as impurezas devem ser facilmente identificáveis com ensaios qualitativos de sensibilidade conhecida;

  4. a substância não deve ser higroscópica (absorver umidade do ambiente) ou eflorescente;

  5. deve ser bastante solúvel.


O número de padrões primários é relativamente limitado. São exemplos:

carbonato de cálcio, tetraborato de sódio, ácido benzóico, cloreto de sódio (após dessecação a peso constante), nitrato de prata, tiocianato de potássio, ácido oxálico, oxalato de sódio e dicromato de potássio.

Quando o reagente com que se tem de preparar a solução é um padrão primário, recorre-se a técnica direta que consiste na pesagem, em balança analítica, da massa que se requer da substância, dissolução e diluição a um volume conhecido em balão volumétrico aferido. No rótulo deverá constar a espécie química, seu título, a data de praparação e seu preparador, conforme modelo.

*** balão volumétrico só é utilizado na preparação e não no armazenamento !!!

Embora o Sistema Internacional de unidades recomende para o volume a unidade metro cúbico utilizamos o volume expresso em litro (L).

As ilustrações a seguir indicam alguns dos equipamentos utilizados na titulações (bureta, pipeta volumétrica, erlenmeyer,...) a técnica correta de leitura, de transferência de alíquotas com a pipeta volumétrica e transferência de solução para o balão volumétrico.





Quando o reagente não é padrão primário (por exemplo, o ácido clorídrico, os hidróxidos alcalinos e de amônio, o permanganato de potássio,...) a preparação direta da solução não é possível.

Recorre-se, então, à técnica indireta, que consiste em preparar, inicialmente, uma solução com concentração aproximada à desejada e, depois, padronizá-la, isto é, determinar com exatidão o sei título em relação a um padrão primário adequado ou com referência a uma outra solução padrão.

Por exemplo, o ácido clorídrico não é padrão primário e a sua solução pode padronizada através de um padrão primário, como é o caso do carbonato de sódio. A seguir esta solução (já padronizada) pode ser usada para titular hidróxidos alcalinos (como por exemplo o hidróxido de sódio).

Na padronização devem ser obedecidas as seguintes condições:

  1. é preciso dispor de um padrão primário adequado ou solução padronizada;

  2. o peso do padrão primário não pode ser demasiadamente pequeno, em virtude do erro inerente ao aparelho de pesagem;

  3. o volume de solução gasto na padronização não deve ser pequeno demais, pois cada leitura na bureta está sujeita a um erro de 0,01 mL e um erro de escoamento de 0,02 mL, podendo o erro total chegar a 0,04 mL e, portanto, para garantir uma exatidão de 0,1% é preciso que o volume de solução gasto na titulação não seja inferior a 40 mL.

*** Obs.: como o objetivo em nossa disciplina não é esgotar o assunto e sim mostrar características principais no preparo de soluções, eventualmente o critério acima poderá não ser verificado !!!



*CONSERVAÇÃO DAS SOLUÇÕES PADRÃO


Como já afirmamos anteriormente as soluções não são conservadas em balões volumétricos (são usados somente na preparação). As soluções padrão devem ser conservadas de maneira a manter inalterado seu título tanto quanto possível.

Algumas soluções são altamente estáveis e outras não.

Por exemplo, uma solução 0,1 eqg/L de dicromato de potássio é indefinidamente estável. As soluções de ácido clorídrico, nítrico e hidróxido de amônio, por serem estes solutos voláteis, tem duração limitada. As soluções de hidróxidos alcalinos reagem com o CO2 presente no ar formando carbonatos. Estes carbonatos solidificam no gargalo dos frascos de depósito e se os mesmos tiverem tampas de vidro esmerilhado, a presença de carbonatos irá emperrar as referidas tampas, sendo aconselhável o uso de tampas com rolha de borracha ou polietileno ou rosqueadas. Aconselha-se o frasco escuro para evitar a decomposição fotoquímica, o que ocorre com facilidade em soluções de peróxido de hidrogênio e permanganato de potássio.



* PROCEDIMENTOS


I – Preparação de uma solução ácida a partir do ácido concentrado.


Nosso objetivo, inicialmente, é preparar 500 mL de uma solução de ácido clorídrico, de concentração 0,2 mol/L ou 0,2 eqg/L (visto que estas expressões de concentração se equivalem), a partir do ácido concentrado, cujas características (Título em massa, massa específica e massa molar) você deverá reconhecer no rótulo do referido ácido.

Calcule a massa de HCl puro que será necessária para a preparação da solução acima e, a seguir, calcule o volume de ácido concentrado que contém a massa necessária para o preparo da solução.

Adicione, a seguir, água destilada ao balão volumétrico até cerca da metade de seu volume.

Meça, com pipeta graduada, o volume de ácido concentrado que você calculou e transfira para o balão volumétrico.

Agite a solução e acrescente água destilada ao balão até cerca de 0,5 cm abaixo da marca de referência.

Com a pipeta graduada (limpa) complete com água até o traço de referência, seguindo as técnicas de leitura.

Para homogeneizar a solução inverta e agite o balão algumas vezes.

Para acondicionar a solução no frasco de depósito, lave o mesmo com água e detergente, enxaguando-o com água da torneira e após com água destilada.

Finalmente, com uma pequena porção (cerca de 5 mL) enxaguar o frasco depósito com a solução preparada de HCl, ficando o frasco “molhado” pela própria solução.

Transfira a solução preparada do balão para o frasco de depósito.


A solução recém preparada é um padrão primário ? Porque ?


II – Padronização da solução de ácido clorídrico, usando como

padrão primário o carbonato de sódio anidro.


Nesta 2a parte do experimento nosso objetivo é determinar com exatidão a concentração do HCl, usando a reação com um padrão primário, conforme equação a seguir


2 HCl(aq) + Na2CO3(s) ==> 2 NaCl(aq) + H2O(l) + CO2(g)


Será utilizada uma massa exata deste padrão primário (previamente determinada pelo monitor), a qual você deverá registrar em seus apontamentos para posteriores cálculos.

Cada grupo deverá utilizar, pelo menos, três amostras de Na2CO3, para efetuar seus ensaios.

Inicialmente complete a bureta até o zero, com a solução preparada de HCl, tomando o cuidado para que não fiquem bolhas de ar entre a torneira e a extremidade inferior da bureta.

Transferir cada amostra de Na2CO3 para um erlenmeyer, adicionando água destilada suficiente para a dissolução do sal.

Após a dissolução do carbonato adicione 2 a 3 gotas do indicador.

Proceda na adição lenta do ácido contido na bureta, até a mudança de coloração do indicador.

O manuseio correto da torneira da bureta está indicado na ilustração ao lado.

Quando perceber próxima a mudança de coloração do indicador adicione a solução ácida gota a gota, com constante agitação. Para melhor obervar a mudança de coloração do indicador coloque um papel filtro sobre o suporte da bureta, abaixo de erlenmeyer. O mais indicado é um azulejo de cor branca, o qual não fica empreganado de substâncias coloridas que mascaram a visualização do ponto final da reação.

Anote o volume gasto da solução ácida.

Complete a bureta com a solução ácida, tome outra amostra de Na2CO3 e repita a titulação, fazendo o mesmo com a última amostra.

Para cada uma das três titulações calcule:

  1. a massa, em gramas, do HCl necessário para a reção como carbonato, verificando se esta quantidade está de acordo com a estequiometria prevista;

  2. conhecida a massa e o volume de HCl necessário para a neutralização, determine a concentração a concentração em mol/L para a solução de HCl, rotule a mesma e guarde esta solução que será utilizada no próximo experimento.



 



Experimento 3 – PREPARAÇÃO E ACONDICIONAMENTO DE SOLUÇÕES ALCALINAS.



* OBJETIVOS


Nosso objetivo, neste experimento, é a preparação, padronização e acondicionamento de uma solução alcalina, a partir de um reagente sólido. Em nosso caso o soluto será o hidróxido de sódio.

Esta solução, após a padronização será utilizada na titulação de amostras ácidas (ácido sulfúrico e acético – vinagre).



* MATERIAL E REAGENTES (no balcão central)


- hidróxido de sódio sólido

- solução de ácido clorídrico 0,2 mol/L

- indicador (verde bromo-cresol ou fenolfateleína)



* MATERIAL POR GRUPO (bancada)


- vidro de relógio

- espátula de madeira

- bequer pequeno sem graduação (100 mL)

- bastão de vidro

- balão volumétrico de 1000 mL

- pipeta graduada de 5 mL

- pipeta volumétrica de 25 mL

- bureta

- suporte a agarrador para bureta

- 3 frascos erlenmeyer de 250 mL

- frasco âmbar para acondicionar a solução 1000 mL

- balança semi-analítica

- bequer de 250 mL

- funil de haste longa

- papel-filtro

- etiquetas, cola,...



* INTRODUÇÃO


Os reagentes usados na preparação de soluções padrão alcalinas são os hidróxidos de sódio, potássio e bário. O mais empregado é o de sódio.

As soluções de bases fortes absorvem CO2 do ar, contaminando-se, por formação de carbonatos. Portanto os frascos de soluções destas bases devem permanecer o menor tempo possível abertos.

As soluções fortemente alcalinas, quando conservadas em frascos de vidro também sofrem contaminação devido à formação de silicatos, em ataque ao vidro. É recomendável a conservação em frascos de polietileno.

Como já alertamos anteriormente não devem ser usados frascos de vidro com tampa esmerilhada, para evitar a formação de carbonatos sólidos, quando a solução é vertida, dificultando e até impossibilitando a abertura do referido frasco. Embora não completamente satisfatórias são usadas rolhas de borracha para vedar estas soluções.



* PREPARAÇÃO DE SOLUÇÕES ALCALINAS (NaOH)


Tendo em vista que o hidróxido de sódio é bastante higroscópico, não se constituindo num padrão primário, sua solução é preparada pelo método indireto e sua concentração é aproximada.

Para a determinação exata de sua concentração é necessário padronizá-la, através de um padrão primário ou de uma solução ácida padronizada.

Calcule a massa de NaOH necessária para a preparação de 1000 mL (1,0 L) de solução 0,2 mol/L ou 0,2 eqg/L.

Pesar a quantidade acima calculada, sobre um vidro de relógio, em balança semi-analítica.

Transfira o soluto para um bequer de 250 mL e adicione água destilada até a metade do volume, agitando com um bastão de vidro até total dissolução.

Com o auxílio de um funil de haste longa transfira a solução para um balão volumétrico de 1000 mL, de modo que a solução não entre em contato com a parte superior do gargalo, acima da marca de referência.

Lave o bequer com pequennas porções de água, reunindo-as no balão.

Complete o volume do balão volumétrico com água destilada até cerca de 0,5 cm abaixo da marca de referência. A porção restante do volume complete, com cuidado, usando a pipeta graduada de 5 mL, sem ultrapassar a marca do gargalo.

Homogeneizar a solução e acondicioná-la em frasco próprio.

 


* PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO ALCALINA


As soluções alcalinas podem ser padronizadas com soluções de ácido clorídrico de concentração definida.

Em nosso experimento será utilizada a solução de HCl já padronizada no experimento anterior ou outra definida pelo professor.

Meça 25 mL de solução de NaOH, com pipeta volumétrica, adicionando em frascos erlenmeyer. Prepare 03 amostras.

Adicione 2 a 3 gotas de indicador.

Na bureta coloque a solução de ácido clorídrico padronizada.

Proceda na titulação até mudança de coloração do indicador, ultimando-a gota a gota.

Realize a titulação com as três amostras.

Valendo-se da média dos volumes gastos determine a concentração em mol/L ou eqg/L, da solução alcalina.

Guarde a solução alcalina para experimentos posteriores.



 


Experimento 4 – PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DE

SOLUÇÃO DE ÁCIDO SULFÚRICO




*MATERIAL E REAGENTES (somente no balcão central)

- ácido sulfúrico concentrado (04 frascos)

- soluções padronizadas de hidróxido de sódio

- indicador (Verde de Bromo-cresol ou Fenolftaleína)

- balões volumétricos de 500 mL (01 por grupo)

- pipetas volumétricas de 25 mL (01 por grupo)

- 04 pipetas graduadas (para o ácido sulfúrico)

- frascos erlenmeyer de 250 mL (03 por grupo)

- buretas de 50 mL (01 por grupo)

- suportes com agarrador para buretas

- bastões de vidro

- funis com haste longa (01 por grupo)

- copos de 100 mL sem graduação (02 por grupo)

- copos graduados de 250 mL (02 por grupo)

- frascos âmbar de 500 mL para armazenar a solução (01 por grupo)

- papel-filtro

- etiquetas, cola



*OBJETIVOS E PROCEDIMENTOS


Neste experimento, nosso objetivo é preparar e padronizar uma solução de ácido sulfúrico de concentração 0,10 mol/L, que corresponde a 0,2 eqg/L.

Valendo-se de procedimentos semelhantes àqueles adotados na preparação e padronização da solução de ácido clorídrico você irá fazer o mesmo em relação a solução de ácido sulfúrico. A única diferença prende-se ao fato de utilizar como padrão uma solução de hidróxido de sódio que você mesmo preparou e padronizou em experimento anterior.

Calcule, inicialmente, o volume de ácido sulfúrico concentrado necessário para preparar 500 mL de solução, na concentração acima referida (vide dados do rótulo do ácido sulfúrico: Título, massa específica e massa molar).

Dilua adicionando o ácido em pequenas porções em água, contida num bequer, transferindo para o balão volumétrico, com o funil de haste longa.

Colha as amostras de NaOH com a pipeta volumétrica, transferindo-as para os frascos erlenmeyer.

O ácido deve ficar na bureta, pois soluções alcalinas atacam lentamente o vidro.

Proceda nas titulações e apresente os resultados ao final.






Experimento 5 – DETERMINAÇÃO DO TEOR DE ÁCIDO

ACÉTICO (CH3COOH) NO VINAGRE

COMERCIAL.




* MATERIAL E REAGENTES (somente no balcão central)


- vinagre comercial (02 frascos)

- soluções padronizadas de hidróxido de sódio

- indicador (Fenolftaleína)

- balões volumétricos de 250 mL (01 por grupo)

- pipetas volumétricas de 25 mL (01 por grupo)

- frascos erlenmeyer de 250 mL (03 por grupo)

- buretas de 50 mL (01 por grupo)

- suportes para bureta com agarrador

- bastões de vidro

- copos de 100 mL, sem graduação (02 por grupo)

- copos graduados de 250 mL, com graduação (02 por grupo)

- papel-filtro

- etiquetas, cola.

- funil de haste longa



* OBJETIVOS E PROCEDIMENTOS


Neste experimento nosso objetivo é determinar o teor de ácido acético (percentual) no vinagre comercial, utilizando para esta titulação a solução padronizada de hidróxido de sódio.

Tendo em vista a concentração do ácido acético no vinagre, teremos que diluí-lo inicialmente. Para tanto você irá colher com pipeta volumétrica de 25 mL uma alíquota de vinagre e diluí-la a 10%, num balão volumétrico de 250 mL, por adição de água destilada, em quantidade adequada.

Após a homogeneização da solução ácida você irá colher 03 amostras de 25 mL, através de pipeta volumétrica, transferindo-as para os frascos erlenmeyer.

Com a solução alcalina na bureta (embora este procedimento não seja aconselhável) proceda na titulação do ácido acético.

Levando em conta as diluições feitas, calcule o teor de ácido acético no vinagre e apresente seus cálculos para o professor. Para este cálculo percentual considere que a solução aquosa de vinagre, por ser bastante diluída, tenha massa específica igual a da água, ou seja, 1,0 grama/cm3.

Após a realização do experimento, lave com muita água a bureta, para não deixar resíduos da solução alcalina na mesma. Lembre-se que a solução alcalina reage com o gás carbônico do ambiente formando depósito sólido de carbonato de sódio, impedindo o movimento da torneira.



 



Experimento 6 – DETERMINAÇÃO DE CALORES DE

REAÇÃO E LEI DE HESS.




* REAGENTES E SOLUÇÕES (balcão central)


- hidróxido de sódio sólido (02 frascos)

- espátula de madeira

- solução de ácido clorídrico 0,25 mol/litro

- solução de ácido clorídrico 0,50 mol/litro

- solução de hidróxido de sódio 0,50 mol/litro



* MATERIAL POR GRUPO (bancada)


- 01 frasco erlenmeyer de 250 mL

- 01 bequer de 250 mL

- 01 bastão de vidro

- 01 vidro de relógio médio

- etiquetas adesivas (tamanho pequeno)

- balança semi-analítica



* INTRODUÇÃO


Neste experimento nosso objetivo é determinar a entalpia de algumas reações (dissolução com dissociação e neutralização), aplicando aos resultados obtidos a Lei de Hess.

Você vai usar um frasco erlenmeyer de 250 mL que servirá como recipiente para a reação e como calorímetro simples para medir o calor envolvido nas reações. O ideal seria utilizar um frasco de reação isolado termicamente do meio externo (frasco Dewer ou garrafa térmica). No entanto, como a medida ocorre em lapso de tempo curto, pode-se considerar que não ocorrem perdas significativas de calor para o meio externo, podendo, portanto, ser utilizado um frasco aberto e não isolado, como calorímetro.

O calor envolvido irá modificar a temperatura da solução e do frasco, considerando que são desprezíveis as perdas de calor para o ambiente, como já afirmamos anteriormente. Considere que:

- calor específico da água (solução) = 1,0 cal/grama.grau

- calor específico do vidro = 0,2 cal/grama.grau

- calor total = calor absorvido pela água + calor absorvido pelo

calorímetro (erlenmeyer)

Qtotal = mágua.cágua.Dt + merlenmeyer.cvidro.Dt

Não há necessidade de determinar a massa de água se levarmos em conta que sua massa específica é 1,0 grama/mL, sendo pois necessário determinar apenas o volume, com precisão.

A atividade experimental consiste em medir e comparar a quantidade de calor envolvida em três reações:


Reação 1: hidróxido de sódio sólido dissolvendo-se em água formando solução aquosa de íons.


NaOH(s) + aquoso ==> Na+(aq) + OH-(aq)


DH1 = - x calorias

 

Reação 2: hidróxido de sódio sólido reagindo com solução aquosa de cloreto de hidrogênio, formando água e solução aquosa de cloreto de sódio.


NaOH(s) + H+(aq) + Cl-(aq) ==> H2O(l) + Na+(aq) + Cl-(aq)


DH2 = - y calorias

 

Reação 3: solução aquosa de hidróxido de sódio reagindo com solução aquosa de cloreto de hidrogênio, formando água e solução aquosa de cloreto de sódio.


Na+(aq) + OH-(aq) + H+(aq) + Cl-(aq) ==> Na+(aq) + Cl-(aq) + H2O(l)

DH3 = - z calorias


 

* PROCEDIMENTOS


a) Determinação do Calor da Reação 1.


Em balança analítica determine a massa de um frasco erlenmeyer de 250 mL, limpo e seco.

Coloque no frasco 200 mL de água destilada. Deixe em repouso por alguns minutos para que a água e o frasco entrem em equilíbrio térmico com o ambiente. Com um termômetro de precisão determine a temperatura desse sistema. Para evitar erros instrumentais utiliza-se sempre o mesmo termômetro.

Num vidro de relógio determine a massa de aproximadamente 2,0 gramas de NaOH, transferindo, a seguir, esta quantidade para a água contida no erlenmeyer. Coloque o termômetro na água e agite o frasco até total dissolução do hidróxido, anotando a temperatura mais extrema alcançada na dissolução.

Lave bem o frasco erlenmeyer antes de passar para a reação 2.



b) Determinação do Calor da Reação 2.


Repita as operações iniciais do item (a) anterior, substituindo a água destilada por 200 mL de solução de ácido clorídrico de concentração 0,25 mol/litro.

Lave novamente o frasco erlenmeyer antes de passar à etapa seguinte.



c) Determinação do Calor da Reação 3.


No frasco erlenmeyer de 250 mL, coloque 100 mL de solução 0,5 mol/litro de HCl e, num bequer de 250 mL, coloque 100 mL de solução 0,5 mol/litro de NaOH. As duas soluções devem estar à mesma temperatura antes de misturá-las. Para tanto deixe-as em repouso por alguns minutos em contato com o ambiente para alcançar o equilíbrio térmico. Se houver pequena diferença de temperatura entre ambas o professor lhe dará instruções como proceder para alcançar em ambas valor igual de temperatura. Anote a temperatura inicial, reuna as duas soluções e anote a temperatura mais extrema.



d) Cálculos


* Em cada uma das reações calcule:


- a variação de temperatura;

- a quantidade de calor absorvida pela solução;

- a quantidade de calor absorvida pelo frasco;

- a quantidade total de calor absorvida;

- o número de mols de NaOH usados em cada reação;

- a quantidade total de calor por mol de NaOH.


* Exprima seus resultados como Calores de Reação:


DH1 , DH2 e DH3.


* Compare DH2 com (DH1 + DH3) e procure explicar.


* Calcule a diferença (desvio) percentual entre DH2 e (DH1 + DH3), considerando que DH2 esteja correto.


* Havendo significativas diferenças entre os valores calculados no item anterior, procure explicar as prováveis causas para as mesmas.



 



 



Referências Bibliográficas


1. Andrade, M. A. G. – Práticas de Química Geral - Editora Integral, s.d. Porto Alegre.

2. Ramos, M. G. – Aulas Experimentais de Laboratório de Química para Engenheiros II – Editora Integral, s.d. Porto Alegre.

3. Maynard & Taylor – Experiments in General Chemistry - D. Van Nostrand, N. York, 1981, U.S.A.

4. Ohlweiler, O. A. – Química Analítica Quantitativa – Vol. 1, Livros Técnicos e Científicos Editora, 1979, S. Paulo, Brasil.

5. C.H.E.M.S. – Química, uma Ciência Experimental – EDART (Vol. 3), São Paulo, Brasil.

6. Semishin, V. – Prácticas de Química General – Editora Muir, 1979, Moscou, U.R.S.S.

7. Cruz, R. – Experimentos de Química em Microescala - Editora Scipione, 1995, São Paulo, Brasil.




 

   

 

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